Thermische Analyse

Die thermische Analyse ist eine Untersuchungsmethode zur Messung von physikalischen und chemischen Eigenschaften von Elementen und Verbindungen. Das Anwendungsgebiet der thermischen Analyse umfasst chemische, pharmazeutische und technische Fragestellungen. Die DIN 51005 gibt folgende Definition:

Bei der dynamischen thermischen Analyse wird der zu untersuchende Stoff langsam, d. h. im thermodynamischen Gleichgewicht, erhitzt beziehungsweise abgekühlt. Gleichzeitig ermittelt ein Thermoelement ständig die Temperatur.

Die statische thermische Analyse wird unter anderem in der Mineralogie gebraucht. Die zu untersuchende Mineralprobe wird dabei über Stunden oder Tage auf eine konstante Temperatur gebracht. Während dieser Zeit wird der Wasser- beziehungsweise Glühverlust erfasst und aufgezeichnet.

Auf diese Weise lassen sich Umwandlungspunkte von fest nach flüssig bis gasförmig (Schmelz- und Siedepunkt) bei Temperaturänderungen ermitteln (siehe auch: Aggregatzustand).

Alternativ kann man auch anhand der sich ändernden Größen unterscheiden:

• Energetische Vorgänge
  • Differenz-Thermoanalyse (DTA)
  • dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. differential scanning calorimetry, DSC)
• Mechanische Vorgänge
  • dynamisch-mechanische Analyse (DMA)
• Massenändernde Vorgänge
  • Thermogravimetrie (TG)
  • Emissionsgasanalyse (EGA, englisch Evolved Gas Analysis; oft gekoppelt mit TG)
• Volumenänderung
  • thermomechanische Analyse (TMA)
  • Dilatometrie
• Änderung optischer Eigenschaften
  • thermooptische Analyse (TOA)

Darüber hinaus gibt es Methoden, bei denen die oben genannten Vorgänge kombiniert werden. Ein Beispiel ist die simultane thermische Analyse (STA), einer Kombination von Thermogravimetrie (TG) und dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC).

Von besonderem Interesse sind bei Metallen, Legierungen und Kunststoffen die Übergänge von fest nach flüssig sowie eventuelle Temperaturänderungen im festen Zustand, da sich auch Umwandlungen des Kristallsystems durch Haltepunkte bemerkbar machen. Kristallsystem-Umwandlungen lassen sich nutzen, um die Härte von Metallen und Legierungen zu erhöhen.

Die Messergebnisse werden in Temperatur-Zeit-Diagramme eingetragen. Die miteinander verbundenen Punkte ergeben die Aufheiz- beziehungsweise Abkühlkurven.

Die nebenstehenden Abkühlkurven sind beispielsweise charakteristisch für amorphe Stoffe (1), ein reines Element bzw. ein Eutektikum (2), eine Legierung mit Mischkristallbildung (3) und eine naheutektische Legierung (4). Kurven 2, 3 und 4 siehe auch Legierung

• DIN 51004 – Juni 1994: Thermische Analyse (TA). Bestimmung der Schmelztemperaturen kristalliner Stoffe mit der Differenzthermoanalyse (DTA)
• DIN 51005 – August 2005: Thermische Analyse (TA) – Begriffe
• DIN 51006 – Juli 2005: Thermische Analyse (TA) – Thermogravimetrie (TG) - Grundlagen
• DIN EN ISO 11357-1 – 2009: Kunststoffe - Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC). Teil 1: Allgemeine Grundlagen.
• DIN 53765 – 1994: Prüfung von Kunststoffen und Elastomeren; Thermische Analyse; Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK)
• Gabriela Riedel, Gottfried Wilhelm Ehrenstein, Pia Trawiel: Praxis der Thermischen Analyse von Kunststoffen. Carl Hanser, München, ISBN 3-446-22340-1.
• W. F. Hemminger, H. K. Cammenga: Methoden der Thermischen Analyse. Springer, Berlin, ISBN 3-540-15049-8.
• G. Höhne, W. Hemminger, H.-J. Flammersheim: Differential Scanning Calorimetry – An Introduction for Practitioners. Springer, Berlin, ISBN 3-540-59012-9.
• P. J. Haines: Principles of Thermal Analysis and Calorimetry. The Royal Society of Chemistry, 2002, ISBN 0-85404-610-0.
• J. L. Ford, P. Timmins: Pharmaceutical Thermal Analysis – Techniques and Applications. Ellis Horwood, 1989, ISBN 0-7458-0346-6.
• Europäisches Arzneibuch. 6. Ausgabe. Deutscher Apotheker Verlag, Stuttgart 2008, ISBN 978-3-7692-3962-1, S. 71–74.
• Skoog, Leary: Instrumentelle Analytik, Springer-Verlag, 1996, ISBN 3-540-60450-2, S. 611–622.

• Thermische Analyse. IWF-ug.de