Flammenionisationsdetektor

Aufbau eines FID: GC-Säule (A), Heizer (B), Wasserstoff (C), Brennluft (D), Spannungsversorgung (E), Flamme (F), Kollektorplatten (G), Signalabnahme (H), Abgas (J)

Der Flammenionisationsdetektor – kurz FID – ist ein Detektor für organische Verbindungen, der überwiegend in Verbindung mit Gaschromatographen (GC) eingesetzt wird. Weitere Einsatzgebiete des FID sind die Abwasserüberwachung auf flüchtige kohlenwasserstoffhaltige Substanzen (mit vorgelagertem Stripping), die Überwachung der Methangasemission auf Deponien sowie die Raum- und Außenluftüberwachung auf Kohlenwasserstoffe.

Funktionsprinzip

Funktionsprinzip ist die Messung der in einer Knallgasflamme aus in einem Trägergasstrom mitgeführten organischen Substanzen. Aus ihnen entstehen durch Chemieionisation CHO+- und H3O+-Ionen. Diese werden durch eine angelegte Gleichspannung zwischen zwei Elektroden abgezogen. Der nachweisbare Strom befindet sich im Picoampere-Bereich, sodass er zur Messung durch eine präzise Elektronik entsprechend verstärkt werden muss. Der Strom kann nach elektrischer Verstärkung durch einen angeschlossenen Schreiber oder ein Datensystem aufgezeichnet werden. Es sind unterschiedliche Elektrodenanordnungen üblich, beispielsweise zwei Kondensatorplatten in Höhe der Flamme oder eine ring- oder zylinderförmige Elektrode in Höhe der Flamme mit der Brennerdüse als Gegenelektrode.

Der FID ist der in der Gaschromatographie am häufigsten verwendete Detektor, da er Robustheit mit hoher Empfindlichkeit verbindet. Ein FID ist bis zu tausendmal empfindlicher als ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD). Zudem ist das Detektorsignal über einen weiten Konzentrationsbereich linear proportional zur Menge des Analyten (genauer gesagt, zu dessen organisch gebundenem Kohlenstoffgehalt).

Neben der Anwendung als Detektor in der Gaschromatographie wird der FID auch als hochgenaues Messmittel für Kohlenwasserstoffmessungen in Automobil- und Industrieabgasen eingesetzt.

FIDs sind mechanisch sehr verschieden aufgebaut. Dabei ergeben sich für die verschiedenen Kohlenwasserstoffe unterschiedliche Kalibrierfaktoren. Bei den meist gleichbleibenden Messkomponenten in der Anwendung als Detektor in der Gaschromatographie stören diese unterschiedlichen Kalibrierfaktoren nicht, wenn man ihre Werte einmal bestimmt hat. Bei der Messung der Kohlenwasserstoffanteile in Abgasen oder Prozessgasen möchte man die Messfehler, die üblicherweise bis ± 20 % betragen können, auf unter ± 2 % begrenzen. Dies gelingt mit optimierten Abmessungen des FID-Aufbaus und optimierten Betriebsbedingungen.

Einige organische Substanzen (z. B. Ameisensäure, Acetaldehyd) weisen allerdings eine schlechtere Erfassbarkeit auf, da sie bereits vorher in der Säule thermisch zersetzt werden. Beispielsweise zerfällt Ameisensäure zu Kohlenstoffmonoxid und Wasser. Substanzen, die wenig oder gar nicht ansprechen, sind Edelgase, H2, N2, Stickstoffoxide, CO, CCl4 oder andere halogenierte Verbindungen, Siliciumhalogenide, CO2, H2O, CS2, NH3 sowie O2.

DetektorWLDFIDNPDECDMS
Nachweisgrenze1 µg1 ng10 pg1 pgbis zu 1 fg

Die Nachweisgrenze ist neben der Dosiermenge auch von der zu analysierenden Substanz abhängig.

Im Gegensatz zum Elektroneneinfangdetektor (ECD für englisch electron capture detector) oder WLD wirkt der FID destruktiv. Das bedeutet, dass die zu analysierende Probe (hier durch Verbrennung) zerstört wird.

Verwandte Geräte

Literatur

  • Tagungsbericht IMEKO 9th World Congress, 24-28 May 1982, Berlin, Technological And Methodical Advances In Measurement, Preprint Vol. V/Iv, S. 355 Ff. Standardisable Flame Ionisation Detector For Anlayzing The Concentration Of Total Hydokarbons In Automobile Exhaust Gases Not Influenced By Their Chemical Structure.
  • Gerd Zornig, Armin Kroneisen: Flamenionisationsdetektor. Deutsches Patent DE3027863C2; Prioritätsdatum 23. Juli 1980; erteilt 24. September 1987.
  • Matthias Otto: Analytische Chemie. 3. Auflage. Wiley-VCH, Weinheim 2006, ISBN 978-3-527-31416-4.

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Flame Ionization Detector.svg
Schematic of Flame Ionization Detector to match Wikipedia entry. The eluent exits the GC column (A) and enters the FID detector’s oven (B). The oven is needed to make sure that as soon as the eluent exits the column, it does not come out of the gaseous phase and deposit on the interface between the column and FID. This deposition would result in loss of effluent and errors in detection. As the eluent travels up the FID, it is first mixed with the hydrogen fuel (C) and then with the oxidant (D). The effluent/fuel/oxidant mixture continues to travel up to the nozzle head where a positive bias voltage exists (E). This positive bias helps to repel the reduced carbon ions created by the flame (F) pyrolyzing the eluent. The ions are repelled up toward the collector plates (G) which are connected to a very sensitive ammeter, which detects the ions hitting the plates, then feeds that signal (H) to an amplifier, integrator, and display system. The products of the flame are finally vented out of the detector through the exhaust port (J).